高分子材料的電學(xué)性能是指在外加電場(chǎng)作用下材料所表現(xiàn)出來(lái)的介電性能、導(dǎo)電性能、電擊穿性質(zhì)以及與其他材料接觸、摩擦?xí)r所引起的表面靜電性質(zhì)等。zui基本的是電導(dǎo)性能和介電性能,前者包括電導(dǎo)(電導(dǎo)率γ,電阻率ρ=1/γ)和電氣強(qiáng)度(擊穿強(qiáng)度Eb);后者包括極化(介電常數(shù)εr)和介質(zhì)損耗(損耗因數(shù)tgδ)。共四個(gè)基本參數(shù)。 種類繁多的高分子材料的電學(xué)性能是豐富多彩的。就導(dǎo)電性而言,高分子材料可以是絕緣體、半導(dǎo)體和導(dǎo)體,如表1所示。多數(shù)聚合物材料具有的電絕緣性能,其電阻率高、介電損耗小,電擊穿強(qiáng)度高,加之又具有良好的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性及易成型加工性能,使它比其他絕緣材料具有更大實(shí)用價(jià)值,已成為電氣工業(yè)*的材料。高分子絕緣材料必須具有足夠的絕緣電阻。絕緣電阻決定于體積電阻與表面電阻。由于溫度、濕度對(duì)體積電阻率和表面電阻率有很大影響,為滿足工作條件下對(duì)絕緣電阻的要求,必須知道體積電阻率與表面電阻率隨溫度、濕度的變化。 表1 各種材料的電阻率范圍 材料 | 電阻率(Ω·m) | 材料 | 電阻率(Ω·m) | 超導(dǎo)體導(dǎo)體 | ≤10-810-8~10-5 | 半導(dǎo)體 絕緣體 | 10-5~107 107~1018 |
除了控制材料的質(zhì)量外,測(cè)量材料的體積電阻率還可用來(lái)考核材料的均勻性、檢測(cè)影響材料電性能的微量雜質(zhì)的存在。當(dāng)有可以利用的相關(guān)數(shù)據(jù)時(shí),絕緣電阻或電阻率的測(cè)量可以用來(lái)指示絕緣材料在其他方面的性能,例如介質(zhì)擊穿、損耗因數(shù)、含濕量、固化程度、老化等。表2為高分子材料的電學(xué)性能及其研究的意義。 表2 高分子材料的電學(xué)性能及測(cè)量的意義 電學(xué)性能 | 電導(dǎo)性能 | ①電導(dǎo)(電導(dǎo)率γ,電阻率ρ =1/γ) | ②電氣強(qiáng)度(擊穿強(qiáng)度Eb) | 介電性能 | ③極化(介電常數(shù)εr) | ④介電損耗(損耗因數(shù)tanδ) | 測(cè)量的意義 | 實(shí)際意義 | ①電容器要求材料介電損耗小,介電常數(shù)大,電氣強(qiáng)度高。 | ②儀表的絕緣要求材料電阻率和電氣強(qiáng)度高,介電損耗低。 | ③高頻電子材料要求高頻、超高頻絕緣。 | ④塑料高頻干燥、薄膜高頻焊接、大型制件的高頻熱處理要求材料介電損耗大。 | ⑤紡織和化工為消除靜電帶來(lái)的災(zāi)害要求材料具適當(dāng)導(dǎo)電性。 | 理論意義 | 研究聚合物結(jié)構(gòu)和分子運(yùn)動(dòng)。 |
1 目的要求 了解使用方法和實(shí)驗(yàn)原理。 測(cè)出高聚物樣品的體積電阻率及表面電阻率,分析這些數(shù)據(jù)與聚合物分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)在。 2 原理 2.1 名詞術(shù)語(yǔ) 1) 絕緣電阻:施加在與試樣相接觸的二電極之間的直流電壓除以通過(guò)兩電極的總電流所得的商。它取決于體積電阻和表面電阻。 2) 體積電阻:在試樣的相對(duì)兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過(guò)兩個(gè)電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商;該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。 3) 體積電阻率:絕緣材料里面的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商,即單位體積內(nèi)的體積電阻。 4) 表面電阻:在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后流過(guò)兩電極間的電流之商;該電流主要為流過(guò)試樣表層的電流,也包括一部分流過(guò)試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。 表面電阻率:在絕緣材料的表面層的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與線電流密度之商,即單位面積內(nèi)的表面電阻。 2.2 測(cè)量原理 根據(jù)上述定義,絕緣體的電阻測(cè)量基本上與導(dǎo)體的電阻測(cè)量相同,其電阻一般都用電壓與電流之比得到?,F(xiàn)有的方法可分為三大類:直接法,比較法,時(shí)間常數(shù)法。 這里介紹直接法中的直流放大法,該方法采用直流放大器,對(duì)通過(guò)試樣的微弱電流經(jīng)過(guò)放大后,推動(dòng)指示儀表,測(cè)量出絕緣電阻,基本原理見圖1。
圖1 1017Ω超高電阻測(cè)試儀測(cè)試原理圖。
U—測(cè)試電壓(V);R0—輸入電阻(Ω);RX—被測(cè)試試樣的絕緣電阻(Ω) 當(dāng)R0《Rx時(shí),則 Rx=(U/U0)·R0 (1) 式中:Rx——試樣電阻,(Ω), U——試驗(yàn)電壓,(V), U0——標(biāo)準(zhǔn)電阻R0兩端電壓,(V), R0——標(biāo)準(zhǔn)電阻,(Ω)。 測(cè)量?jī)x器中有數(shù)個(gè)不同數(shù)量級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)電阻,以適應(yīng)測(cè)不同數(shù)量級(jí)Rx的需要,被測(cè)電阻可以直接讀出。SB36型一般可測(cè)1017Ω以下的絕緣電阻。 從Rx的計(jì)算公式看到Rx的測(cè)量誤差決定于測(cè)量電壓U、標(biāo)準(zhǔn)電阻R0以及標(biāo)準(zhǔn)電阻兩端的電壓U0的誤差。 2.3 測(cè)量技術(shù) 通常,絕緣材料用于電氣系統(tǒng)的各部件相互絕緣和對(duì)地絕緣,固體絕緣材料還起機(jī)械支撐作用。一般希望材料有盡可能高的絕緣電阻,并具有合適的機(jī)械、化學(xué)和耐熱性能。 絕緣材料的電阻率一般都很高,也就是傳導(dǎo)電流很小。如果不注意外界因素的干擾和漏電流的影響,測(cè)量結(jié)果就會(huì)發(fā)生很大的誤差。同時(shí)絕緣材料本身的吸濕性和環(huán)境條件的變化對(duì)測(cè)量結(jié)果也有很大影響。 影響體積電阻率和表面電阻率測(cè)試的主要因素是溫度和濕度、電場(chǎng)強(qiáng)度、充電時(shí)間及殘余電荷等。體積電阻率可作為選擇絕緣材料的一個(gè)參數(shù),電阻率隨溫度和濕度的變化而顯著變化。體積電阻率的測(cè)量常常用來(lái)檢查絕緣材料是否均勻,或者用來(lái)檢測(cè)那些能影響材料質(zhì)量而又不能用其他方法檢測(cè)到的導(dǎo)電雜質(zhì)。
由于體積電阻總是要被或多或少地包括到表面電阻的測(cè)試中去,因此只能近似地測(cè)量表面電阻,測(cè)得的表面電阻值主要反映被測(cè)試樣表面污染的程度。所以,表面電阻率不是表征材料本身特性的參數(shù),而是一個(gè)有關(guān)材料表面污染特性的參數(shù)。當(dāng)表面電阻較高時(shí),它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1min的電化時(shí)間。 (1)溫度和濕度:固體絕緣材料的絕緣電阻率隨溫度和濕度的升高而降低,特別是體積電阻率隨溫度改變而變化非常大。因此,電瓷材料不但要測(cè)定常溫下的體積電阻率,而且還要測(cè)定高溫下的體積電阻率,以評(píng)定其絕緣性能的好壞。由于水的電導(dǎo)大,隨著濕度增大,表面電阻率和有開口孔隙的電瓷材料的體積電阻率急劇下降。因此,測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格地按照規(guī)定的試樣處理要求和測(cè)試的環(huán)境條件下進(jìn)行。 (2)電場(chǎng)強(qiáng)度:當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度比較高時(shí),離子的遷移率隨電場(chǎng)強(qiáng)度增高而增大,而且在接近擊穿時(shí)還會(huì)出現(xiàn)大量的電子遷移,這時(shí)體積電阻率大大地降低。因此在測(cè)定時(shí),施加的電壓應(yīng)不超過(guò)規(guī)定的值。 (3)殘余電荷:試樣在加工和測(cè)試等過(guò)程中,可能產(chǎn)生靜電,電阻越高越容易產(chǎn)生靜電,影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此,在測(cè)量時(shí),試樣要*放電,即可將幾個(gè)電極連在一起進(jìn)行短路。 (4)雜散電勢(shì)的消除:在絕緣電阻測(cè)量電路中,可能存在某些雜散電勢(shì),如熱電勢(shì)、電解電勢(shì)、接觸電勢(shì)等,其中影響zui大的為電解電勢(shì)。用高阻計(jì)測(cè)量表面潮濕的試樣的體積電阻時(shí),測(cè)量極與保護(hù)極間可產(chǎn)生20mv的電勢(shì)。試驗(yàn)前應(yīng)檢查有無(wú)雜散電勢(shì)??筛鶕?jù)試樣加壓前后高阻計(jì)的二次指示是否相同來(lái)判斷有無(wú)雜散電勢(shì)。如相同,證明無(wú)雜散電勢(shì);否則應(yīng)當(dāng)尋找并排除產(chǎn)生雜散電勢(shì)的根源,才能進(jìn)行測(cè)量。 (5)防止漏電流的影響:對(duì)于高電阻材料,只有采取保護(hù)技術(shù)才能去除漏電流對(duì)測(cè)量的影響。保護(hù)技術(shù)就是在引起測(cè)量誤差的漏電路徑上安置保護(hù)導(dǎo)體,截住可能引起測(cè)量誤差的雜散電流,使之不流經(jīng)測(cè)量回路或儀表。保護(hù)導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成保護(hù)端,通常保護(hù)端接地。測(cè)量體積電阻時(shí),三電極系統(tǒng)的保護(hù)極就是保護(hù)導(dǎo)體。此時(shí)要求保護(hù)電極和測(cè)量電極間的試樣表面電阻高于與它并聯(lián)元件的電阻10~100倍。線路接好后,應(yīng)首先檢查是否存在漏電。此時(shí)斷開與試樣連接的高壓線,加上電壓。如在測(cè)量靈敏度范圍內(nèi),測(cè)量?jī)x器指示的電阻值為無(wú)限大,則線路無(wú)漏電,可進(jìn)行測(cè)量。 (6)條件處理和測(cè)試條件的規(guī)定:固體絕緣材料的電阻隨溫度、濕度的增加而下降。試樣的預(yù)處理?xiàng)l件取決于被測(cè)材料,這些條件在材料規(guī)范中規(guī)定。推薦使用GB10580《固體絕緣材料在試驗(yàn)前和試驗(yàn)時(shí)采用的標(biāo)準(zhǔn)條件》中規(guī)定的預(yù)處理方法??墒褂酶视汀芤撼睗裣溥M(jìn)行濕度預(yù)處理。測(cè)試條件應(yīng)與預(yù)處理?xiàng)l件盡可能地*,有些時(shí)候(如浸水處理)不能保持預(yù)處理?xiàng)l件和測(cè)試條件*時(shí),則應(yīng)在從預(yù)處理環(huán)境中取出后在盡可能短時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試,一般不超過(guò)5分鐘。 (7)電化時(shí)間的規(guī)定:當(dāng)直流電壓加到與試樣接觸的兩電極間時(shí),通過(guò)試樣的電流會(huì)指數(shù)式地衰減到一個(gè)穩(wěn)定值。電流隨時(shí)間的減小可能是由于電介質(zhì)極化和可動(dòng)離子位移到電極所致。對(duì)于體積電阻率小于1010Ω·m的材料,其穩(wěn)定狀態(tài)通常在1分鐘內(nèi)達(dá)到。因此,要經(jīng)過(guò)這個(gè)電化時(shí)間后測(cè)定電阻。對(duì)于電阻率較高的材料,電流減小的過(guò)程可能會(huì)持續(xù)幾分鐘、幾小時(shí)、幾天,因此需要用較長(zhǎng)的電化時(shí)間。如果需要的話,可用體積電阻率與時(shí)間的關(guān)系來(lái)描述材料的特性。當(dāng)表面電阻較高時(shí),它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1分鐘的電化時(shí)間。 3 儀器與試樣 3.1 儀器 該儀器工作原理屬于進(jìn)接法中的直流放大法,測(cè)量范圍106~1017Ω,誤差≤10%。
圖2 外形圖
圖3 三電極電阻測(cè)量系統(tǒng)
為準(zhǔn)確測(cè)量體積電阻和表面電阻,一般采用三電極系統(tǒng),圓板狀三電極系統(tǒng)見圖3。測(cè)量體積電阻Rv時(shí),保護(hù)電極的作用是使表面電流不通過(guò)測(cè)量?jī)x表,并使測(cè)量電極下的電場(chǎng)分布均勻。此時(shí)保護(hù)電極的正確接法見圖4。測(cè)量表面電阻Rs時(shí),保護(hù)電極的作用是使體積電流減少到不影響表面電阻的測(cè)量。
圖4 體積電阻Rv和表面電阻Rs測(cè)量示意圖 3.2 試樣及其預(yù)處理 試樣 不同比例的聚丙烯與碳酸鈣共混物樣片(φ100圓板,厚2±0.2mm)5只 預(yù)處理 試樣應(yīng)平整、均勻、無(wú)裂紋和機(jī)械雜質(zhì)等缺陷。用蘸有深劑(此溶劑應(yīng)*試樣)的綢 布擦試;把擦凈的試樣放在溫度23±2℃和相對(duì)濕度65±5%的條件下處理24小時(shí)。測(cè)量表面電阻時(shí),一般不清洗及處理表面,也不要用手或其他任何東西觸及。 4 實(shí)驗(yàn) 4.1 準(zhǔn)備 使用前,面板上的各開關(guān)位置應(yīng)如下: a) 倍率開關(guān)置于靈敏度zui低檔位置。 b) 測(cè)試電壓開關(guān)置于“10V"處 c) “放電-測(cè)試"開關(guān)置于“放電"位置。 d) 電源總開關(guān)(POWER)置于“關(guān)"。 e) 輸入短路撳鍵置于“短路"。 f) 極性開關(guān)置于“0"。 檢查測(cè)試環(huán)境的濕度是否在允許的范圍內(nèi)。尤其當(dāng)環(huán)境濕度高于80%以上時(shí),對(duì)測(cè)量較高的絕緣電阻(大于10 11Ω及小于10-8 A)時(shí)微電流可能會(huì)導(dǎo)致較大的誤差。 接通電源預(yù)熱30分鐘,將極性開關(guān)置于“+",此時(shí)可能發(fā)現(xiàn)指示儀表的指針會(huì)離開“∞"及“0"處,這時(shí)可慢慢調(diào)節(jié)“∞"及“0"電位器,使指針置于“∞"及“0"處。 4.2 測(cè)試 將被測(cè)試樣用測(cè)量電纜線和導(dǎo)線分別與訊號(hào)輸入端和測(cè)試電壓輸出端連接。 將測(cè)試電壓選擇開關(guān)置于所需要的測(cè)試電壓檔。 將“放電-測(cè)試"開關(guān)置于“測(cè)試"檔,輸入短路開關(guān)仍置于“短路"。對(duì)試樣經(jīng)一定時(shí)間的充電以后(視試樣的容量大小而定,一般為15秒。電容量大時(shí),可適當(dāng)延長(zhǎng)充電時(shí)間),即可將輸入短路開關(guān)撳至“測(cè)量"進(jìn)行讀數(shù),若發(fā)現(xiàn)指針很快打出滿刻度,應(yīng)立即撳輸入短路開關(guān),使其置于“短路", 將“放電-測(cè)試"開關(guān)置于“放電"檔,等查明原因并排除故障后再進(jìn)行測(cè)試。 當(dāng)輸入短路開關(guān)置于測(cè)量后,如發(fā)現(xiàn)表頭無(wú)讀數(shù),或指示很少,可將倍率開關(guān)逐步升高,數(shù)字顯示依次為7、8、9、…直至讀數(shù)清晰為止(盡量取儀表上1~10的那段刻度)。通過(guò)旋轉(zhuǎn)倍率旋鈕,使示數(shù)處于半偏以內(nèi)的位置,便于讀數(shù)。測(cè)量時(shí)先將RV/RS轉(zhuǎn)換開關(guān)置于RV測(cè)量體積電阻,然后置于RS測(cè)量表面電阻。讀數(shù)方法如下:表頭指示為讀數(shù),數(shù)字顯示為10的指數(shù),單位W。用不同電壓進(jìn)行測(cè)量時(shí),其電阻系數(shù)不一樣,電阻系數(shù)標(biāo)在電壓值下方。將儀表上的讀數(shù)(單位為兆歐)乘以倍率開關(guān)所指示的倍率及測(cè)試電壓開關(guān)所指的系數(shù)(10V為0.01;100V為0.1;250V為0.25;500V為0.5;1000V為1)即為被測(cè)試樣的絕緣電阻值。例如:讀數(shù)為3.5′106W倍率開關(guān)所指系數(shù)為108,測(cè)量電壓為100V,則被測(cè)電阻值為:3.5′106′108′0.1 =3.5′1013W。 在測(cè)試絕緣電阻時(shí),如發(fā)現(xiàn)指針有不斷上升的現(xiàn)象,這是由于電介質(zhì)的吸收現(xiàn)象所致,若在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)未能穩(wěn)定,則一般情況下取接通測(cè)試開關(guān)后一分鐘時(shí)的讀數(shù)作為試樣的絕緣電阻值。 一個(gè)試樣測(cè)試完畢,即將輸入短路撳鍵置于“短路",測(cè)試電壓控制開關(guān)置于“關(guān)"后,將方式選擇開關(guān)撥向放電位置,幾分鐘后方可取出試樣。對(duì)電容量較大的試樣者需經(jīng)1分鐘左右的放電,方能取出試樣,以免受測(cè)試系統(tǒng)電容中殘余電荷的電擊。。若要重復(fù)測(cè)試時(shí),應(yīng)將試樣上的殘留電荷全部放掉方能進(jìn)行。 然后進(jìn)入下一個(gè)試樣的測(cè)試:為了操作簡(jiǎn)便無(wú)誤,測(cè)量絕緣材料體積電阻(Rv)和表面電阻(Rs)時(shí)采用了轉(zhuǎn)換開關(guān)。當(dāng)旋鈕指在Rv處時(shí),高壓電極加上測(cè)試電壓。保護(hù)電極接地,當(dāng)旋鈕指在Rs處時(shí),保護(hù)電極加上測(cè)試電壓,高壓電極接地。 儀器使用完畢,應(yīng)先切斷電源,將面板上各開關(guān)恢復(fù)到測(cè)試前的位置,拆除所有接線,將儀器安放保管好。 4.3 注意事項(xiàng) (1)試樣與電極應(yīng)加以屏蔽(將屏蔽箱合上蓋子),否則,由于外來(lái)電磁干擾而產(chǎn)生誤差,甚至因指針的不穩(wěn)定而無(wú)法讀數(shù)。 (2)測(cè)試時(shí),人體不可接觸紅色接線柱,不可取試樣,因?yàn)榇藭r(shí)“放電-測(cè)試"開關(guān)處在“測(cè)試位置",該接線柱與電極上都有測(cè)試電壓,危險(xiǎn)!! (3)在進(jìn)行體積電阻和表面電阻測(cè)量時(shí),應(yīng)先測(cè)體積電阻再測(cè)表面電阻,反之由于材料被極化而影響體積電阻。當(dāng)材料連續(xù)多次測(cè)量后容易產(chǎn)生極化,會(huì)使測(cè)量工作無(wú)法進(jìn)行下去,出現(xiàn)指針反偏等異常現(xiàn)象,這時(shí)須停止對(duì)這種材料測(cè)試,置于凈處8h-10h后再測(cè)量或者放在*內(nèi)清洗,烘干,等冷卻后再進(jìn)行測(cè)量 (4)經(jīng)過(guò)處理的試樣及測(cè)量端的絕緣部分絕不能被臟物污染,以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 (5)若發(fā)現(xiàn)指針很快打出滿刻度,應(yīng)立即將輸入短路開關(guān)置于“短路",測(cè)試電壓控制開關(guān)置于“關(guān)",等查明原因并排除故障后再進(jìn)行測(cè)量。 (6)當(dāng)輸入短路開關(guān)置于測(cè)量后,如果發(fā)現(xiàn)表頭無(wú)讀數(shù),或指示很少,可將倍率逐步升高。 (7)若要重復(fù)測(cè)量時(shí),應(yīng)將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進(jìn)行。 數(shù)據(jù)處理 體積電阻率ρv ρv=Rv(A/h), A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2 (3) 式中,ρv ——體積電阻率(Ω·m), Rv ——測(cè)得的試樣體積電阻(Ω), A ——測(cè)量電極的有效面積(m2), d1 ——測(cè)量電極直徑(m), h ——絕緣材料試樣的厚度(m), g ——測(cè)量電極與保護(hù)電極間隙寬度(m), 表面電阻率ρv ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1) (4) 式中,ρv ——表面電阻率(Ω), Rs ——試樣的表面電阻(Ω), d2 ——保護(hù)電極的內(nèi)徑(m), d1 ——測(cè)量電極直徑(m)。 需要的數(shù)據(jù) d1 = 5 cm d2 = 5.4 cm h = 0.2 cm g = 0.2 cm |